DIN 13094-1 pdf free download

DIN 13094-1-2019 pdf free download.Blei und Cadmium in metallischen Gegenstanden mit Korperkontakt – Teil 1: Aufschlussverfahren.
Dieses Dokument legt em Verfahren zum Aufschluss von metallischen Bedarfsgegenständen mit Korperkontakt, (z. B. Schmuckwaren, Ohrstecker, Piercingartikel, Armbanduhren, Accessoires an Bekleidung) zur nachfolgenden Bestimmung von Blei und Cadmium fest.
Das Verfahren beschränkt sich auf die metallischen Anteile, die In der verwendeten Sure löslich sind. Für Bid können je nach Probencinwaage Massenanteile (u) mindestens ab 0,01 % (100 mg/kg), für Cadmium Massenanteile () mindestens ab 0,002 % (20 mg/kg) erfasst werden.
2 Normative Verweisungen
Die folgenden Dokumente werden im Text in soicher Weise in Bezug genommen. dass einige Teile davon oder ihr gesamter Inhalt Anforderungen des vorliegenden Dokuments darstellen. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bel undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einsch1ielich aller Anderungen). DIN ISO 3696, WasserfüranalytischeZwecke — Anforderungen und Prufungen
3 Begriffe
Es werden keine Begriffe in diesem Dokument angegeben.
DIN und DKE stellen terminoiogische Datenbanken für die Verwendung in der Normung unter den folgenden Adressen bereit:
— Dl N-Terminologieportal verfugbar unter https://www.din.de/go/dln-term/
— DKE-I EV: verfugbar unter http://www.dke.de/DKE-IEV
4 Kurzbeschreibung
Das zu prufende metallische Teil wird zunãchst mit 33 %-iger Salpetersaure oder Königswasser und. solern notwendig. mit weiteren Sauregemischen (siehe Anhang A) aufgeschlossen.
linter dem Gehalt von Blei und Cadmium werden die Anteile verstanden, die mit der verwendeten Säure nach Aufschluss der metallischen Probe in Losung gegangcn sind. Der Gehalt () wird in mg/kg angegeben.
Anhang B gibt Informationen zur Zuverlassigkeit des Verfahrens.
5 Chemikalien und Hilfsmittel
5.1 Allgerneines
Soweit nicht anders angegeben, sind analysenreine Säuren und Chemikalien zu verwenden und das Wasser
muss entmlneralisiert oder von entsprechender Reinheit (Qualltät 2 nach DIN ISO 3696) sein.
5.2 Chemikalien
5.2.1 Salpetersäure, HNO3 mm. w = 65 % Massenanteil.
5.2.2 Salpetersaure. HNO3 w = ca. 33 % Massenanteil. (1 Teil entmincraiisiertes Wasser + 1 Teil HNO3 15.2.1i).
5.2.3 Saizsäure, HCI; = 37 %.
5.2.4 Königswasser, 3 Teile HCI + I Tell HNO3, z. B. 120 ml HCI (5.2.3) + 40 ml HNO3 (5.2.1), arbeitstaglich frisch herzustellen.
5.2.5 Entfettungslosung, S g eines oberflächenaktlven Mittels (z. B. NatrlumdodecylsulIat oder Natriumaikyllaurylsulfat) werden in 1 000 ml Wasser geIost. Em angemessen verdünntes, neutrales, kommerziell erhaltliches Reinigungsmittel kann auch verwendet werden.
5.3 Geräte und Hilfsmittei
Neben der üblichen Laborausrüstung werden benOtigt:
5.3.1 Bechergiãser aus Quarz- oder Borosilikatgias;
5.3.2 Heizblocksystem oder Helzplatte;
5.3.3 Au fschIussgefae atis Kunststoff oder Quarzglas, optional;
5.3.4 Aufschlusselnheit mit Temperaturkontroile, optional;
5.3.5 Röntgenfluoreszenz-Analysator (RFA). optional.
6 Probenahme
Das Probenahmeverfahrcn ist kein Bestandteil von diesem Aufschlussverfahren.
7 DurchfUhrung
7.1 RFA-Screening
Zunächst kann durch em RFA-Screening die Zusammensetzung an der Obertlache des metalllschen Bcdarfsgegenstands ermittelt werden, tim ggf. die zu prufenden Teile der Probe und deren Homogcnitat zu identifizieren.
7.2 Probenvorbereitung
Nichtmetallische Probenbestandteile sind vor dem Aufschiuss abzutrennen.
Die zu prutenden metallischen Teile (z. B. Ohrstecker. Piercingartikel, Schmuckstucke) sind in homogenen separaten Teilproben (z. B. Stab, Schmuckteil, Verschluss/Gegenstecker. Lötstelle) zu untersuchen.
Zur Reinigung werden die Proben vorsichtig für 2 mm bei Raumtemperatur in der Entfettungslosung (5.2.5) geschwenkt, danach grundlich mit entmineralisiertem Wasser gespult und mit einem Zellstofftuch getrocknet.
Nach der Entfettung sollen die Gegenstnde mit Plastikzangen oder sauheren Schutzhandschuhen gehandhabt werden. urn eine Rekontamination zu vermeiden.
7.3 Aufschluss
SICHERHEITSVORKEHRUNGEN — Aus arbeitssicherheitstechnischen Gründen muss der Aufschtuss in einem Abzug durchgeführt werden.
Der zu prüfende Gegenstand wird in em geeignetes AufschIussgefãf. (5.3.3) oder in em Becherglas (5.3.1) auf
1 rng genau eingewogen. Die Einwaage sollte 0,1 g bis 0,5 g betragen. Zum Aufschluss wird der zu prUfende
Gegenstand mit 15 ml Satpetersäure (5.2.2) übergossen, mit elnem lJhrglas abgedeckt und üher Nacht bei
Raumtemperatur stehengetassen.
ANMERKUNG Je nach metallischem Material kann der Losungsvorgang sehr heftig und unter Warmeentwicklung stattfinden oder aber auth nur sehr zogerlich eintreten. Es ist davon auszugehen. dass sich nach dem Stehenlassen über Nacht alles gelost hat, was dem Aufschluss mit der verwendeten Säure zugänglich ist.
Die Gcfac werden ggf am nächsten Tag für 2 Stundcn auf etwa 100 °C erwärmt, urn die maximal mogtichc Menge an Bid und Cadmium zu lösen.
Nach AbkUhien auf Zimmertemperatur wird die Aufschiusslosung mit Wasser auf em deimniertes Endvolumen (z. B. 50 ml) aufgefullt, gut gemischt und als Probeniosung zur Messung [11, [2] eingesetzt.
Zu jeder Probenserie muss em Reagenzien-Blindwert unter Einbeziehung alter Verfahrensschritte mitgefUhrt werden.
7.4 Umgang mit Rückstanden
7.4.1 Geringe Rückstände oder Bodensatze kOnnen nach elner Standzeit von etwa 24 Stunden (zum
Konzentrationsausgleich) in Losung gehen. Ansonsten werden ste vor der Messung abgetrennt
(z. B. Filtration, Dekantieren. Zentrifugieren) und nicht wetter berucksichtigt.
7.4.2 Bleibt nach dem Aufschluss nach 7.3 em Festkörper (z. B. aus Metall oder Kunststoff) zurück. wird dieser nach Dekantieren der Probenlosung mit einer Plastikzange herausgenommen, sorgfaltig mit Wasser gespult und vorsichtig mit Zellstoff getrocknet. Nach Trocknung über Nacht im Exsikkator wird er auf 1 mg genau gewogen und von der Probeneinwaage in Abzug gebracht.DIN 13094-1 pdf download.